Ossidurizione su cella elettrochimica

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 22 ott 2017, 11:35

luppy ha scritto:
22 ott 2017, 10:43
Per oggi... tutto qui
Direi che è abbastanza, hai fatto un bel servizio, con tanto di foto.
Ciao e anche se purtroppo è nuvolosa... buona domenica a tutti ;)
Qui piove addirittura...... Ma Domenica è sempre Domenica. ;)

Quando ho cominciato a leggere, vedendo scritto "odore di uova marce", la prima cosa che mi è venuta in mente è proprio l'acido solfidrico, come poi hai precisato tu. E poi confermato a proposito del "nero di piombo" che contiene solfuro di piombo e non solfato.
Mi viene da pensare che la reazione trovandosi in ambiente fortemente riducente con eccesso di idrogeno, in quanto l'ossigeno se lo ruba la grafite, impedisce la formazione di acido solforico (H2SO4) favorendo quella dell'acido solfidrico (H2S). Da qui anche il solfuro di piombo.
Che, come anche dice Wikipedia, riscaldandolo in presenza di aria tende a formare monossido di piombo (PbO) che è giallo, e diossido di zolfo (SO2, anidride solforosa).
Per quella roba gialla in fondo alla vaschetta, potrebbe essere solfuro di sodio, che se non sbaglio è giallo, mentre dalla reazione dell'acido solforico con la soda caustica dovrebbe formarsi solfato di sodio, che invece è bianco...... Per cui quel colore azzurro non saprei da dove esce. Forse in forma idrata......
Ma qui il chimico sei tu. :P
Quei bastoncini di grafite che usi tu escono dalle batterie alcaline, ma forse se potessi usare della grafite industriale, quella nera compatta, forse si consumerebbe di meno o forse per niente. Solo che è difficile trovarla, soprattutto in barrette piccole. Con cosa sostituirla (materiali di uso comune, intendo) non ne ho la più pallida idea.
Comunque congratulazioni per la costanza che ci metti. :woot:
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 22 ott 2017, 14:19

Ferro, intanto un applauso : Thumbup : ! Le tue parole sono sempre ragionate e sensate, e presuppongono sempre delle belle conoscenze di base, complimenti !
E sulla costanza, grazie, io se mordo non mollo facilmente ;)
Per le cose che hai scritto devo ragionarci bene, ma in generale sono d'accordo, non mi quadra tanto il solfuro di piombo come precipitato ma magari hai ragione tu
Domani vedo di studiare ancora, intanto la prova va avanti, speriamo in buone notizie ;)
Le bacchette di grafite è come dici tu, per la prova comunque il costo non conta, più che altro se funzionasse dovremo cercare quelle che hai menzionato, non sapevo esistessero
Ora vado, intanto grazie x tutto, e a presto, ciao !

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 22 ott 2017, 15:30

luppy ha scritto:
22 ott 2017, 14:19
Le bacchette di grafite è come dici tu, per la prova comunque il costo non conta, più che altro se funzionasse dovremo cercare quelle che hai menzionato, non sapevo esistessero
Non so se esistono neanche io..... So per certo che la grafite per uso industriale si trova in blocchi, in pani o altro. Girando su Ebay mi pare che delle bacchette ci fossero. Vedi se ti conviene.....
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 26 ott 2017, 12:06

Ho dato un'occhiata, le barrette normali costano circa 2 eur 5 pezzi 100x10 millimetri
Comunque vediamo prima come va a finire con questa celletta, anche se sono già tentato di procurarmene un po, magari anche per altri esperimenti ;)

ho anche trovato questo, chissà quanto durerebbero immersi nell'acido :P

https://www.youtube.com/watch?v=N9B2OAiu95Y

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 30 ott 2017, 10:25

Ferrobattuto ha scritto:
17 ott 2017, 19:21
...La puoi anche mettere bagnata, basta che il pentolino sia freddo. Il calore del fuoco penserà ad asciugarla...
Dunque,
sabato ho fatto le solite verifiche sulla celletta, nel corso della settimana l'assorbimento è stato mediamente la metà di quello delle due precedenti, per cui siamo arrivati ad aver fatto circolare circa 18Ah, con una tensione di 2,6v
Ho fatto le foto, poi le metto, comunque l'aspetto del materiale è ancora migliorato, si vedono grumelli grigi che sembrano metallici sparsi nella polvere fine nera, e provando a diluire/lavare si nota che sono la parte predominante

Ferro ho riquotato quella frase perchè è importante. Il piombo eventualmente formatosi, allo stato metallico, è molto fine, diciamo un agglomerato di polvere, simile ad esempio ai dendriti di zinco delle celle di Hal, per chi ha seguito quelle discussioni
Il metodo che sto provando attualmente per fondere non funziona, è un pentolino di (credo) ferro nichelato piuttosto sottile (ciotolina in disuso del gatto) e posto sul fuoco raggiunge rapidamente temperature che sono sicuramente ben oltre i 327 gradi richiesti. La polvere così fine presenta credo una superfice molto ampia, che con acqua e temperatura ... si ritrasforma in ossidi
Ho intravisto appena delle piccole palline di piombo, confortante ma insufficente
E' un po come se si mettesse della limatura di ferro umida sul fuoco, facilmente si produrrà parecchia ruggine

Già con Osmotico ragionavamo sul fatto di comprimere queste polveri prima di provare la fusione, poi lui ha scelto di farci le compresse da usare direttamente, e la cosa è rimasta li
Oppure si potrebbero usare dei fondenti di qualche tipo, magari la pasta saldante del saldatore ?

Domenica, visti i risultati, e visto che le bacchette di grafite erano oramai dei moccoletti, ho svuotato la cella (mettendo tutto in un barattolo a parte), e facendolo ho notato che proprio sull'elettrodo negativo (quello di piombo) si è formato uno strato di piombo metallico che ha aderito all'elettrodo stesso
Allora ho rifatto la cella filtrando la soluzione, ho messo un po di polvere (poca) sopra l'elettrodo di piombo, e una barretta nuova di grafite
A 3volt circolavano 0,2Ah, e l'ho lasciata così anche se so che si spreca corrente perchè fa elettrolisi dell'acqua, ma per provare se il piombo in piccole quantità stavolta magari aderisce ell'elettrodo diventando qualcosa di fondibile. Se questo sistema darà risultati positivi allora si potrebbe provare facendo un ampio elettrodo negativo, spargendoci sopra una ridotta quantità di ossidi, per vedere se anche su grande scala magari funziona, tenendo conto anche del fatto che se non si riesce a fonderlo... la resa comunque sarà zero ;)
In caso positivo si potrà continuare con il materiale già trattato fin'ora è in un barattolo separato li in attesa

Questa mattina ho visto che il livello dell'acqua è andato sotto all'elettrodo, ho elettrolizzato credo 10 ml di soluzione, la corrente ovviamente in questo momento è zero. Stasera vedremo un po' cosa è successo

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 30 ott 2017, 20:42

Mi spiace che il tentativo di fusione delle polveri sia andato a vuoto. Purtroppo come dici tu col calore si ritrasformano in ossidi. Ci vorrebbe un'atmosfera inerte..... Ma qui si va sul fantascientifico. :woot:
Ho l'impressione, ma poi mi correggerai, che la corrente impiegata in questo sistema sia un po' troppa per i risultati che servono, anche se si tratta di un esperimento. Il fatto che la parte metallica dei residui si stia depositando sull'elettrodo di piombo implica un vero e proprio trasporto del metallo per via elettrolitica. Però mi pare che questo aumenti ancora di più il consumo di corrente. Certo, se l'energia viene dal sole ed è in esubero rispetto ai fabbisogni quotidiani può anche starci di usarla.......
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 31 ott 2017, 7:12

Perchè dici che la corrente è troppa ?
Senti questo ragionamento, magari è sbagliato:
supponiamo che siano 20 ampere a 3 volt, sarebbero 60 watt
prendiamo un costo kilowatt esagerato di 20 cent, i 60 watt sarebbero 0,012 euro
il materiale introdotto era 50 grammi, quindi 0,012/50 * 1000 fa 0,24 euro al chilo
supponiamo infine un'efficenza del 50% , diventa circa 0,5 eur al chilo
Quando dal ferramenta volevo comprare quel foglio di piombo, è vero che era laminato, ma ne volevano 8
Invece quello che costa tanto sono le barrette di grafite, impossibile evitare che si sviluppi ossigeno su di loro, quindi inevitabilmente si consumeranno: se due barrette da 0,3 eur cad per 50 grammi a efficenza 50% mi viene che di grafite ce ne vorrebbe 24 euro al chilo ! Vedi perchè continuo a pensare alla grafite...

Ecco alcune (tante) foto, tutte relative alla situazione di domenica:
uno.JPG
uno.JPG (111.67 KiB) Visto 1994 volte
due.JPG
due.JPG (101.05 KiB) Visto 1994 volte
tre.JPG
tre.JPG (48.07 KiB) Visto 1994 volte
quattro.JPG
quattro.JPG (61.29 KiB) Visto 1994 volte
cinque.JPG
cinque.JPG (55.81 KiB) Visto 1994 volte
-continua-

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 31 ott 2017, 7:18

ed ecco le altre foto:
qui si vede il piombo aderito all'elettrodo che dicevo, molto l'ho già grattato prima della foto, volevo vedere se il piombo sotto si era corroso (non si è corroso)
sei.JPG
sei.JPG (102.22 KiB) Visto 1993 volte
sette.JPG
sette.JPG (126.08 KiB) Visto 1993 volte
da qui sono le foto della cella rifatta, con solo un pochino di materiale depositato proprio sull'elettrodo
otto.JPG
otto.JPG (75.29 KiB) Visto 1993 volte
nove.JPG
nove.JPG (87.3 KiB) Visto 1993 volte
Qui volevo far vedere che a 3 volt si sviluppa gas su entrambi gli elettrodi, ma si vede poco
dieci.JPG
dieci.JPG (52.09 KiB) Visto 1993 volte

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 31 ott 2017, 7:27

Questo invece sarebbe l'aggiornamento ultimo, sono le foto della cella rifatta, che per circa 20 ore è stata a 3 volt, corrente 0,2Ah
Io vedo tutto questo nero, ma non è che è tutto piombo ? Ho anceh il sospetto che una parte della grafite dell'elettrodo si consumi e vada in giro, rendendo nero il tutto. Bisognerebbe riuscire a capire se è così
C'è una foto fatta alla parte di sotto dell'elettrodo, li era "coperto" e magari la grafite non cim è andata, infatti è di un bel grigio piombo
uno.JPG
uno.JPG (97.53 KiB) Visto 1993 volte
due.JPG
due.JPG (55.76 KiB) Visto 1993 volte
tre.JPG
tre.JPG (94.75 KiB) Visto 1993 volte
Al di la dei costi comunque bisogna arrivare in fondo e cercare di fondere questo piombo
Prima pensavo che ho una piccola saldatrice ad infrarossi da elettronica, il fascio sarà di diametro tre/quattro centimetri, non ha una sonda di temperatura ma con qualche algoritmo dosa la potenza della luce per raggiungere la temperatura impostata. Per l'atmosfera inerte, usando questa luce attraverso magari un vaso di pirex con prima inserita una candela a consumare ossigeno ? O esplode il pyrex ?
Poi tra l'altro i problemi nella fusione derivano anche dal fatto che il materiale è molto poco, con massa maggiore sarebbe più semplice controllare la temperatura, e magari "buttare" questa polvere in un recipiente già pieno di piombo fuso potrebbe aiutare. Forse
Ora devo scappare, ciao !

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 31 ott 2017, 14:24

Buttare la polvere umida in un crogiolo col piombo fuso significa fare un mare di schizzi. Pericoloso..... Finiscono sulla pelle, sui vestiti, su qualsiasi cosa che ci sia attorno. Parlo per esperienza personale. :D Da ragazzo versai del piombo residuo da piccole fusioni sul pavimento, c'era umidità e fece un botto favoloso, Schizzi in faccia e sui vestiti, per fortuna quelli in faccia erano molto piccoli, per cui niente cicatrici, ma ti assicuro che bruciavano..... M'è andata bene e ho imparato qualcosa a mie spese, ma non consiglio di ripetere l'esperimento.
D'altra parte se la polvere la fai asciugare ed è di piombo più o meno puro, si rischia di vederla ossidare a contatto con l'aria.
Ovviamente posso sbagliare, la mia chimica è quella che è.....
Non so come calcoli tu il costo dei KW, ma tolto il canone RAI e annesse le "spese fisse" (anche quelle fanno parte del KW.....), a me il KW costa tra 0,27 e 0,29 €. Non che questo faccia molta differenza nei conti che riporti tu.
Non avrei mai pensato che la polverina nera mescolata col piombo potesse essere la grafite sbriciolata, potresti avere ragione.
Il pyrex non dovrebbe esplodere, altrimenti lo farebbe anche sui fornelli del gas. È un vetro fatto apposta, bassa dilatazione e alta conducibilità termica. Poi non credo che "esploda", non è mica vetro temperato, al massimo si spacca.
Comunque vedi tu, mi raccomando, non farti male!
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 31 ott 2017, 17:04

Si, il KW viene come dici tu se sei offgrid, io non essendolo ho in mente il costo senza il canone, visto che lo devo pagare comunque ;)

Sul fatto della polverina, ci ho pensato guardando la foto del tappo blu che aveva gli elettrodi incastrati, c'è polverina nera anche li e vabbè che per capillarità si muove il liquido, ma i solidi forse un po meno, dovremo comunque verificare

Ok, niente "bricioline" bagnate nel piombo fuso ;)
Per il discorso di essiccare, concordo. Tra l'altro quale è il metallo che si mette attaccato ai binari dei tram/treni ? Lo zinco ?
Comunque sia oggi ci ho un po pensato, e mi sa che la cosa più semplice da fare è provare con quell' ir e un cucchiaio di pasta disossidante del saldatore, che dici ? Se pure così si ossida allora vedremo, non so se ho cose di pyrex non "alimentari"
Credo che farà una bella fumata, ma tanto non è mica la notte di halloween ? :woot:
O forse lo farò domani, ma bisogna provare

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 31 ott 2017, 18:28

Scusa se ritorno sull'argomento, anche se OT: io non sono offgrid, non ancora. La corrente la prendo dalla rete nazionale. Consumo tra i 4 e i 5KWh al giorno, e dalla bolletta se tolgo il valore del canone Rai e divido il resto per il numero dei KWh mi viene una cifra variabile tra 0,26 e 0,29 € per KWh. In quel prezzo sono comprese anche le tasse e le spese fisse, ma anche quelle fanno parte del prezzo dell'energia.
Naturalmente se in un bimestre consumo di più, spendo di più ma il costo del KWh scende, se invece consumo di meno spendo di meno ma il costo del KWh è maggiore. Questo proprio per via delle spese fisse. A me le spese fisse incidono per circa il 40 - 45% della spesa totale sulla bolletta. Non so se tutti facciano questo calcolo o se ci si limita a pagare e basta......
Chiedo scusa per l'OT, ma era per precisare.
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 31 ott 2017, 20:59

da parte mia nessun problema per l'OT, e anzi, confermo tutti i tuoi calcoli, mi sa che mi sono spiegato male ma intendevo la stessa cosa e gli stessi numeri ;)

Per farCI rosicare un po, (il CI maiuscolo è fatto apposta) l'industria paga il kilowatt 6 cent, + iva e costi fissi. Ma del resto meno male, perlomeno finchè possiamo dire di avercene una... di industria...

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da Ferrobattuto » 1 nov 2017, 19:26

Èhe si...... Però la differenza la paghiamo noi...... Vabhè, lasciamo perdere, che il discorso ha preso una strada che ci porterebbe molto lontano e assolutamente fuori tema.
Restiamo sull'ossidoriduzione.
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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 1 nov 2017, 20:29

hahahahahahah sisi, direi proprio assolutamente fuori tema e con quntali di probabili flame ed altro ! concordo al 100 % nel lasciare perdere ;)

Mitico Ferrobattuto ;) sei un grande

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Re: Ossidurizione su cella elettrochimica

Messaggio da luppy » 13 nov 2017, 16:12

Io mi sono "fatto persuaso" che scaldare polvere di piombo così fine può solo portare ad ossidi
Se serve posto anche le fonti, ma ho letto almeno in una decina di siti sempre le stesse cose. Già semplicemente umida la polvere comincia a reagire con l'ossigeno dell'aria, e scaldando è praticamente sicuro che la superfice si ossidi. Poi parliamo di polvere, per cui la superfice è enorme, in pratica quelle microscopiche palline di metallo che ho ottenuto sono già un bel successo

A questo punto, oltre sempre al metodo di fusione con carbone e ferro, mi sembra ci siano tre strade

1> provare a comprimere il materiale, nel tentativo di ridurre la superfice esposta, come m2/grammo
2> provare a creare una camera di fusione priva di ossigeno (ma anche di co2.. ) a casa non credo si riesca
3> provare ad aggiungere dei fondenti

Sulla terza in particolare, stavo guardando il borace, e sono incappato in un curioso e altrettanto simpatico libro del 1800, vi propongo due pagine, specialmente merita la seconda, esperimenti di alternative alla borace ;) Qui comunque il testo integrale: https://books.google.it/books?id=sybgjM ... ni&f=false

Infine, il metodo migliore è il più pericoloso, con l'acido fluosilicico che si diceva, ma se ben fatto... chi lo dice che è troppo pericoloso ? Anche un pentolino pieno di piombo fuso lo è ;)
Mi spiace, tutto in inglese, ma per chi vuole, eccolo qui: https://www.911metallurgist.com/electro ... -refining/

Lo devo ancora leggere per bene, ma ho colto questo paragrafo:
The amount of power required is calculated thus: Five amperes in 24 hours make 1 lb. of lead per tank. One ton of lead equals 10,000 ampere-days, and at 0.35 volts per tank, 3,500 watt-days, or 4.7 E.H.P.-days. Allowing 10 per cent, loss of efficiency in the tanks (we always get less lead than the current which is passing would indicate), and of 8 per cent, loss in the generator increases this to about 5.6 H.P.-days, and a further allowance for the electric-lights and other applications gives from 7 to 8 H.P.-days as about the amount per ton of lead. At $80 per year, this item of cost is something like 65 cents per ton of lead. So this is an electrochemical process not especially favored by water-power.

Direi che si capisce il significato, di energia non ce ne vuole tanta, poi il tizio mi pare recupera anche gli altri metalli della lega

Infine, un'altra lettura interessante che secondo me merita, se non l'avete già vista, ed è in italiano
http://www.ing.unitn.it/~colombo/Relazi ... l#RICAFFI2

Io comunque vado avanti con le prove, in un modo o nell'altro bisogna farcela
ciao

p.s. tutti i documenti che mi sembrano interessanti li sto salvando sul pc e ricopiando man mano su un disco di google, gratuito, quando ci sarà un po di "polpa" sarò ben lieto di condividere tutto il malloppo, anche per chi magari volesse aggiungerci autonomamente cose che ritiene utili
riciao

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